【摘要】：金剛石獨特的電化學(xué)特性，如寬電勢窗口、低背景電流、長期穩(wěn)定性等，使它在電分析化學(xué)領(lǐng)域備受矚目。本文以爆轟法合成的納米金剛石為原料，制備了直徑分別為50μm和100μm的納米金剛石粉末微電極，利用循環(huán)伏安法、計時電流法以及交流阻抗法等電化學(xué)技術(shù)研究納米金剛石粉末微電極的電化學(xué)性質(zhì)。

結(jié)果表明，納米金剛石粉末微電極在KCl溶液中電化學(xué)性能穩(wěn)定，電勢窗口范圍為-0.9～+1.6 V。背景電流是10-8 A數(shù)量級。在含[Fe(CN)_6]~(-3/-4)氧化還原對的KCl溶液中，電極反應(yīng)為準可逆反應(yīng)，電極動力學(xué)過程屬擴散控制的傳質(zhì)過程。峰電流與[Fe(CN)_6]~(-3/-4)濃度成正比，直徑為50μm的電極具有更高的響應(yīng)靈敏度。NO_2~-在納米金剛石粉末微電極上發(fā)生不可逆的氧化反應(yīng)，氧化峰電流與NO_2~-濃度成正比，證明可以利用納米金剛石粉末微電極檢測NO_2~-。

在KCl支持電解液中和含K_3Fe(CN)_6/K_4Fe(CN)_6的溶液中的交流阻抗曲線表明了粉末微電極具有一定的多孔特性；并模擬了電極的等效電路圖。