鎳(Ni)電極在電化學(xué)中應(yīng)用廣泛。原位表征Ni電極表面的吸附物種有益于幫助理解電極反應(yīng)歷程、指導(dǎo)發(fā)展高效電催化劑。應(yīng)用超微電極作為工作電極的電化學(xué)表面增強(qiáng)拉曼光譜技術(shù)結(jié)合了超微電極表面的傳質(zhì)特性和分子水平的高靈敏度表征，是研究Ni電化學(xué)的有力手段。

本文所述的研究工作通過在金(Au)超微電極表面電吸附具有SERS活性的Au納米粒子并恒電流沉積金屬Ni薄層，制備并表征了具有SERS活性的Ni超微電極。在氫氧化鈉溶液中的循環(huán)伏安實(shí)驗(yàn)和以4-甲基苯硫酚分子作為探針分子的SERS實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，沉積速率和沉積電量是影響超微電極表面Ni的覆蓋度和SERS活性的關(guān)鍵因素。

在吸附了直徑為55 nm Au納米粒子的、直徑為10μm Au的超微電極表面，以100μA·cm-2電流密度電沉積厚度約為5個原子層Ni的條件下，可獲得Ni覆蓋完好的、具有最強(qiáng)SERS活性的Ni超微電極。