隨著城市的擴(kuò)大和大規(guī)模工業(yè)的發(fā)展，重金屬污染日益加劇。水環(huán)境中的重金屬可通過食物鏈長期累積在生物體內(nèi)不可降解，在極其微量的情況下也會對各種生態(tài)系統(tǒng)產(chǎn)生不同程度的危害。因此，水環(huán)境中重金屬的現(xiàn)場實(shí)時(shí)檢測意義重大。電化學(xué)方法作為一種直接分析技術(shù)，由于其快速、低耗、靈敏度高、易操作等優(yōu)點(diǎn)，是電分析技術(shù)中最常用的實(shí)時(shí)在線檢測手段。本文分析了基于溶出伏安法的電流型傳感器—微納電極陣列傳感器的電化學(xué)伏安特性，介紹了離子敏電位型傳感器—光尋址電位傳感器的基本原理，針對傳感器微型化、集成化和無線網(wǎng)絡(luò)化這三個(gè)發(fā)展方向，設(shè)計(jì)了微電極陣列傳感器和納米帶電極陣列傳感器，并結(jié)合光尋址電位傳感器，研制了光電復(fù)合微納傳感器芯片，開發(fā)了用于水環(huán)境重金屬監(jiān)測的無線傳感器網(wǎng)絡(luò)節(jié)點(diǎn)。研究工作受國家高技術(shù)研究發(fā)展計(jì)劃(863計(jì)劃)項(xiàng)目和國家重點(diǎn)基礎(chǔ)研究發(fā)展計(jì)劃(973計(jì)劃)項(xiàng)目的支持。

本文所做的主要工作和創(chuàng)新如下：

1、基于半導(dǎo)體微加工技術(shù)設(shè)計(jì)了金微電極陣列傳感器，陣列中相鄰電極之間的距離與電極直徑比為10：1；對傳感器的電位工作范圍、實(shí)際表面積及擴(kuò)散層厚度進(jìn)行了電化學(xué)表征；利用金微電極陣列傳感器可直接檢測純水背景樣本中的Pb2+和Cu2+，檢測靈敏度分別為23nA/μg和12nA/μg，檢出限分別為1.8pg/L和3.5μg/L。

2、優(yōu)化了金微電極陣列傳感器鍍汞后的測試條件，包括溶液的pH值、富集電位與富集時(shí)間及電位掃描速率；汞膜金微電極陣列傳感器同時(shí)檢測純水背景樣本中的Zn2+、Cd2+、Pb2+和Cu2+四種重金屬元素，檢測靈敏度分別為33nA/μg、19nA/μg、65nA/μg和23nA/μg，檢出限分別為4.5μg/L、0.5μg/L、1.2μg/L和1.5μg/L；對海水背景樣本中的Cd2+、Pb2+和Cu2+進(jìn)行了有效測定，檢測結(jié)果與國家標(biāo)準(zhǔn)分析方法—原子吸收光譜法的檢測值相符。

3、研制了納米帶電極陣列傳感器，包含50個(gè)金工作電極和50個(gè)鉑對電極；對傳感器進(jìn)行了表面表征和伏安特性測試，傳感器特性良好；金納米帶電極陣列傳感器直接檢測純水背景樣本中的Pb2+和Cu2+，靈敏度分別為105nA/μg和88.5nA/μg，檢出限為0.97μg/L和0.73μg/L；檢測海水背景樣本中pb2+和Cu2+的濃度值分別為9.47±0.78μg/L和5.41±0.57μg/L，與原子吸收光譜法的測定值10±0.6μg/L和5±0.4μg/L接近。

4、探索了環(huán)境友好的鉍膜敏感材料的伏安特性，采用鉍膜金納米帶電極陣列傳感器檢測純水背景樣本中的Zn2+、Cd2+和Pb2+，檢測靈敏度分別為17nA/μg、28nA/μg和154.4nA/μg，采用鉍膜納米帶電極陣列傳感器檢測Cd2+和Pb2+的靈敏度最高；

5、針對水環(huán)境重金屬檢測傳感器集成化的發(fā)展方向，設(shè)計(jì)了光電復(fù)合微納傳感器芯片，將微電極陣列或納米帶電極陣列與光尋址電位傳感器集成在同一硅基底上；基于復(fù)合芯片，搭建了測試流路系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)了無線傳感器網(wǎng)絡(luò)節(jié)點(diǎn)的功能；通過復(fù)合芯片檢測純水背景樣本中的Zn2+、Pb2+和Cu2+獲得的偏置電壓與溶出峰電流值構(gòu)建了對照工作表，建立了多元線性回歸方程組，實(shí)現(xiàn)了復(fù)合芯片的自校準(zhǔn)。