GB/T7304—2014《石油產(chǎn)品酸值的測(cè)定電位滴定法》中規(guī)定:電位滴定時(shí)所使用的檢測(cè)電極為適合非水滴定的標(biāo)準(zhǔn)pH電極,參比電極為甘汞電極或者銀/氯化銀電極,內(nèi)部充滿(mǎn)1~3 mol/L的氯化鋰乙醇溶液。油品酸值測(cè)定中,電極的使用非常關(guān)鍵,那怎么選擇ph電極?使用出現(xiàn)偏差時(shí),如何校正。


怎么選擇合適的ph電極


市售電極的品牌比較多,既有國(guó)產(chǎn)品牌,又有進(jìn)口品牌,價(jià)格相差也比較大,國(guó)產(chǎn)電極品牌主要有雷磁牌、羅素牌、越磁牌等。根據(jù)材料的不同,電極分為玻璃殼電極、塑料殼電極、甘汞電極、銀電極、鉑電極、復(fù)合電極等。

電極形狀有很多種,如圓球形、錐形、棒狀以及帶側(cè)支管等。電極引線接頭有直插式、BNC快速接頭、插片式等。SQ-600電位滴定儀一般可以選用雷磁牌231-01型pH玻璃電極,該電極具有防水BNC快速接頭和球形玻璃泡,不僅增加了表面積,還可防止緩沖液中干擾氣泡的形成;參比電極可以選擇雷磁牌直插式218型銀/氯化銀電極或者232-01型甘汞電極。


如果電解液不是1~3 mol/L的氯化鋰乙醇溶液,則允許更換電極;引線接頭不合適也可以更換。另外,也可以選擇復(fù)合電極,如雷磁牌65-1C型玻璃殼電極。塑料殼電極一般不耐油,遇油后極易因溶脹作用而破裂,進(jìn)而導(dǎo)致電解液滲漏。


pH電極在使用過(guò)程中如何校正


pH電極在使用過(guò)程中,液接界部位堵塞、玻璃膜逐漸老化、參比液流失、不對(duì)稱(chēng)電位及擴(kuò)散電位增大等問(wèn)題都會(huì)導(dǎo)致零點(diǎn)和斜率發(fā)生變化,為了保證測(cè)量精密度,必須及時(shí)校準(zhǔn)電極(電極每工作2 h校準(zhǔn)一次)。在SQ-600電位滴定儀的操作界面上,按“校正”鍵進(jìn)入校正電極斜率程序,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH選擇校正標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的分組,GB/T 7304—2014規(guī)定用pH=4、pH=7的緩沖溶液來(lái)校正電極斜率,進(jìn)行校正時(shí)需要先刪除上次的電極斜率。當(dāng)顯示電極的百分理論斜率(PTS)超出90%~110%范圍時(shí),可重復(fù)校正;若仍超出范圍,建議更換電極。緩沖溶液的pH分別為4和7時(shí),表明電極校正結(jié)果符合要求,然后用pH=11(2.10 gNaHCO3和0.91 gNaOH配成1 L溶液)的緩沖溶液校正滴定終點(diǎn)電位,理論電位值為-236 mV。