【摘要】：隨著各種水質(zhì)問題的出現(xiàn)，水資源的保護(hù)越來越受到人們的關(guān)注與重視。溶解氧作為衡量水體自凈能力的一個(gè)重要指標(biāo)，一直是人們對(duì)于水體檢測(cè)的重點(diǎn)。傳統(tǒng)的溶解氧檢測(cè)方法有很多，但是由于其檢測(cè)儀器結(jié)構(gòu)復(fù)雜，成本較高，不能實(shí)現(xiàn)對(duì)水體及時(shí)連續(xù)監(jiān)測(cè)等問題，給人們水體檢測(cè)帶來了諸多不便。因此，手持式，小型化的溶解氧檢測(cè)儀器已成為人們研究的重點(diǎn)。

本論文提出基于Clark溶解氧檢測(cè)原理，利用MEMS微加工技術(shù)制作出了兩個(gè)平行的微電極，然后通過對(duì)微電極位點(diǎn)的表面修飾，制備出了Clark型溶解氧傳感器微電極，并完成了修飾后微電極的相關(guān)電化學(xué)測(cè)試，提高了對(duì)溶解氧的響應(yīng)。本論文主要完成了以下相關(guān)工作：

1、微電極的設(shè)計(jì)與制作：基于微電極在電化學(xué)反應(yīng)中相對(duì)于宏觀電極的優(yōu)勢(shì)，以Clark型溶解氧測(cè)定原理為基礎(chǔ)，對(duì)微電極的圖形進(jìn)行了設(shè)計(jì)，通過標(biāo)準(zhǔn)MEMS工藝流程以及等離子體處理，制作出了鉑金微電極位點(diǎn)上附有鋁膜的微電極。

2、微電極的表面修飾：將裸鉑微電極位點(diǎn)處進(jìn)行CV電化學(xué)沉積銀，并通過鹽酸處理，成功制備出銀-氯化銀薄膜電極，將此作為溶解氧傳感器微電極的陽極；對(duì)附有鋁膜的鉑微電極進(jìn)行陽極氧化處理，選擇30V作為最合適的氧化電壓，通過監(jiān)測(cè)反應(yīng)過程中的電流變化來控制陽極氧化的時(shí)間，從而制備出鉑金微電極位點(diǎn)上納米孔道，最后在氯鉑酸與鹽酸的混合溶液中利用電化學(xué)沉積法完成對(duì)其表面的納米級(jí)修飾，此微電極作為溶解氧傳感器微電極的陰極。

3、微電極的測(cè)試：首先對(duì)納米級(jí)修飾前后的鉑微電極進(jìn)行相關(guān)的電化學(xué)測(cè)試，發(fā)現(xiàn)修飾后的鉑微電極電化學(xué)阻抗明顯降低，CV掃描對(duì)一些電活性物質(zhì)及溶解氧的響應(yīng)電流從40μA增大道130μA，峰位明顯正移；然后對(duì)納米級(jí)修飾后制作的Clark溶解氧電極進(jìn)行了相關(guān)溶解氧的測(cè)試，回路中的電流信號(hào)有顯著的提高，達(dá)到幾十微安，其對(duì)溶解氧的電催化性能增強(qiáng)。表明該溶解氧微電極經(jīng)過納米級(jí)修飾，其對(duì)溶解氧測(cè)定的電化學(xué)活性和靈敏度都有明顯的提高。同時(shí)，由于該微電極檢測(cè)時(shí)所得信號(hào)是電信號(hào)，不需要繁瑣的信號(hào)轉(zhuǎn)換，因此可以用于制作小型化的溶解氧傳感器。