眾多研究領(lǐng)域，如環(huán)境監(jiān)測、生物研究或廢水研究，能夠檢測或定量測量一氧化氮。

中國專利公告號CN215179985U公開了一種一氧化氮檢測儀，包括：氣體收集模塊，設(shè)有歸零氣路和檢測呼出氣體一氧化氮的檢測氣路；氣體處理模塊，用以穩(wěn)定流速、干燥及去除干擾氣體；一氧化氮檢測模塊，由三個(gè)電化學(xué)一氧化氮傳感器并聯(lián)而成；數(shù)據(jù)處理傳輸模塊，用以轉(zhuǎn)換、傳輸及顯示數(shù)據(jù)；控制模塊和電源模塊。該發(fā)明中的檢測儀體積過大，測量過程比較麻煩，成本較高，無法測量土-水界面、沉積物-水界面、水-氣界面、土-氣界面等界面處的微觀區(qū)間內(nèi)的變化，測量沉積物時(shí)也會破壞底泥所處環(huán)境。

為此，本申請?zhí)岢隽擞糜跈z測溶解性一氧化氮的電化學(xué)微電極及其測定方法，用于溶解性一氧化氮進(jìn)行檢測。

一種用于電化學(xué)微電極的制備方法，包括以下步驟：

步驟1：將一根直徑0.1mm、純度99.99％的鉑絲4放入錐形毛細(xì)管中，將該錐形毛細(xì)管固定在加熱線圈中間位置，打開電源調(diào)節(jié)變壓器，使得錐形毛細(xì)管熔化并在重力的作用下將鉑絲4包裹起來。

步驟2：將包有玻璃的鉑絲4尖端置于飽和KCN溶液中，進(jìn)行腐蝕，露出鉑絲4長度100-200μm，繼續(xù)腐蝕直至鉑絲4直徑50-100μm左右。隨后用去離子水、稀硫酸、無水乙醇對裸露鉑絲4進(jìn)行沖洗。

步驟3：以直徑1mm的鉑絲4為正極，鉑絲4電極為負(fù)極，在1.5V的直流電壓下置于飽和氯鉑酸溶液中在鉑絲4電極尖端裸露處電鍍30s，鍍鉑黑長度100-200μm。

步驟4：將一根外徑8mm，內(nèi)徑6mm的巴斯德硼硅酸玻璃管垂直固定在微型操作器上，通過加熱線圈和調(diào)節(jié)變壓器，加熱玻璃管較細(xì)開口端，拉制為尖端狀，尖端外徑50-100μm，作為NO電極的外套管。

步驟5：用打磨機(jī)將外部套管9尖端磨平，清洗干凈，從尾端向其管內(nèi)注入少量膜后電解液8，排除尖端空氣，再把硅橡膠均勻涂在載玻片上，用外部套管9尖端在載玻片上輕輕蘸一下，在顯微鏡下觀察，硅橡膠膜5厚度為20-40μm，放置24h硅橡膠膜5固化。

步驟6：取飽和氯化鉀溶液，以銀絲2作為負(fù)極，碳棒作為正極，在1.5V直流電壓下在銀絲2了電鍍AgCl制成內(nèi)部參比電極。

步驟7：將感應(yīng)陰極7插入到外部套管9中，感應(yīng)陰極7鉑絲4尖端距硅膠膜50-100μm，在將內(nèi)部參比電極Ag/AgCl插入外部套管9中，在內(nèi)部套管3、內(nèi)部參比電極和外套管內(nèi)側(cè)接觸面滴入幾滴環(huán)氧樹脂密封膠，放置24h固化。

步驟8：在外套管內(nèi)部注入電解液8，再將保護(hù)陰極1銀絲2插入到外套管內(nèi)部，保護(hù)陰極1尖端距鉑絲4尖端200-500μm，外套管與內(nèi)套管之間用環(huán)氧樹脂密封。

綜上所述，本發(fā)明上述實(shí)施方式所揭露的技術(shù)方案至少具有以下優(yōu)點(diǎn)：

1、使用硼硅酸玻璃管制作電極，工藝簡單，價(jià)格便宜，電極結(jié)構(gòu)易于加工成型，微米級別的測量尖端使得電極具有極高的分辨率、高靈敏度、較短的響應(yīng)時(shí)間。

2、微米級別電極尖端可以做到較小創(chuàng)傷的測量沉積物15底泥剖面、生物膜等表面破損易受到周圍環(huán)境影響的體系。

3、細(xì)小又平整的測量尖端可以測量到微觀環(huán)境內(nèi)的微米級別不同深度的NO的濃度變化。

4、增加保護(hù)陰極1，可以消耗感應(yīng)陰極7后端的NO氣體，最大限度增加感應(yīng)陰極7的使用壽命。

本發(fā)明采用微電極17在微生物和環(huán)境界面微觀區(qū)域內(nèi)，通過微電極17尖端內(nèi)部鍍鉑黑尖端實(shí)現(xiàn)對NO的選擇性識別，測定微生物內(nèi)部和環(huán)境界面不同深度的電流變化，根據(jù)能斯特方程，繼而實(shí)現(xiàn)獲取微生物內(nèi)部和環(huán)境界面不同深度的NO濃度實(shí)時(shí)變化情況。