為了對(duì)氣泡生長(zhǎng)演化過程進(jìn)行更細(xì)致的研究，有學(xué)者研究出能夠產(chǎn)生納米級(jí)氣泡的鉑納米盤電極，隨著電極尺寸的減小，徑向擴(kuò)散成為主要方式，使得質(zhì)量傳輸更快，伏安圖更加穩(wěn)定，從而可進(jìn)行穩(wěn)態(tài)實(shí)驗(yàn)來研究氣泡動(dòng)力學(xué)。通過將電極尺寸從微米縮小到納米尺度，研究更快的電化學(xué)和化學(xué)反應(yīng)也成為可能。

圖1電解裝置示意圖

Woo等制備納米盤電極是通過電化學(xué)蝕刻微絲制作的，將除頂點(diǎn)以外的部位用指甲油覆蓋，然后用40 ns的脈沖來切割頂端，如圖2所示。掃描電鏡圖像顯示，隨著脈沖蝕刻的增加，電極尖點(diǎn)尺寸減小，表面變平，由于其具有明確的形狀，此微電極具有更好的電化學(xué)性能。

圖2金微電極的制造工藝示意圖

研制出一種簡(jiǎn)單的制備玻璃納米級(jí)金和鉑盤電極、玻璃納米孔電極和玻璃納米孔膜的方法，如圖3所示。這三種結(jié)構(gòu)的合成都是通過將電化學(xué)銳化的金和鉑的微絲尖端密封在鈉石灰或玻璃毛細(xì)管末端的玻璃膜上，金和鉑納米盤電極是通過使用基于高輸入阻抗金屬氧化物半導(dǎo)體場(chǎng)效應(yīng)晶體管(MOSFET)的電路手工拋光來獲得的，以此來監(jiān)控金屬盤的半徑，從而可以得到10 nm的鉑盤電極。通過去除玻璃膜中密封的部分或全部金屬，可以分別制備玻璃納米孔電極和玻璃納米孔膜。

圖3納米盤電極、玻璃納米孔電極、玻璃納米孔膜示意圖

通過納米盤電極觀察單個(gè)納米氣泡的生長(zhǎng)過程，單個(gè)納米氣泡的電化學(xué)形成示意圖如圖4所示。實(shí)驗(yàn)使用的是半徑小于50 nm的鉑納米盤電極，通過分析電流和電壓之間的關(guān)系，觀察到與質(zhì)子傳輸限制減少相關(guān)的電流突然下降，這對(duì)應(yīng)于附著在納米盤電極上單個(gè)納米氣泡的形成。由于內(nèi)部拉普拉斯壓力較高，納米氣泡迅速溶解，但在部分暴露的鉑電極表面，氫氣的生成恰好平衡了這種溶解，從而產(chǎn)生動(dòng)態(tài)穩(wěn)定的納米氣泡。在納米氣泡形成過程中，電流隨時(shí)間變化關(guān)系表明，氣泡成核和生長(zhǎng)的時(shí)間分別為100滋s和1 ms。

圖4單個(gè)納米氣泡的電化學(xué)形成示意圖

Sukeri等提出了一種簡(jiǎn)單的，在金電極表面制備納米多孔金膜的方法，該方法合成的微電極在低過電位(-0.045 V)下對(duì)溶解氧還原具有較好的電催化活性，靈活度提高了2倍。

納米盤電極制備相對(duì)復(fù)雜，成本高，但此電極可以產(chǎn)生納米級(jí)的氣泡。實(shí)驗(yàn)中通過記錄電流信號(hào)得到氣泡的成核和生長(zhǎng)以及脫離的時(shí)間，當(dāng)電流達(dá)到足夠大時(shí)，電解質(zhì)中離子的過飽和會(huì)導(dǎo)致納米氣泡的形成。需要注意的是，在使用納米盤電極進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí)，電極的實(shí)際形態(tài)可能與所見到的不完全相同，這可能會(huì)導(dǎo)致測(cè)量誤差。